הפיתוח והיישום של מתכות וחומרים מרוכבים שלהן דורשים לרוב בקרה יעילה וקביעה מדויקת של תכולת הפחמן והגופרית. פחמן בחומרי מתכת קיים בעיקר בצורה של פחמן חופשי, פחמן תמיסה מוצקה ופחמן משולב, כמו גם פחמן גזי, פחמן אורגני מפחיד ומצופה להגנה על פני השטח.
כיום, השיטות לניתוח תכולת הפחמן במתכות כוללות בעיקר שיטת בעירה, ספקטרומטריית פליטה, שיטת נפח גז, שיטת טיטרציה של תמיסה לא מימית, שיטת ספיגה אינפרא אדום וכרומטוגרפיה. מכיוון שלכל שיטת מדידה יש היקף יישום מסוים, ותוצאות המדידה מושפעות מגורמים רבים, כגון צורת הפחמן, האם ניתן לשחרר פחמן לחלוטין במהלך חמצון, ערך ריק וכו', לאותה שיטה יש מידה מסוימת של דיוק בהזדמנויות שונות. הֶבדֵל. מאמר זה ממיין את שיטות הניתוח הנוכחיות, הטיפול בדגימות, המכשירים המשמשים ושדות היישום של פחמן במתכות.
1. שיטת ספיגה באינפרא אדום
שיטת בליעת אינפרא אדום בעירה שפותחה על בסיס שיטת בליעת אינפרא אדום היא שיטה מיוחדת לניתוח כמותי של פחמן (וגופרית).
העיקרון הוא לשרוף את הדגימה בזרימת החמצן ליצירת CO2. בלחץ מסוים, האנרגיה של CO2 הסופג קרני אינפרא אדום היא פרופורציונלית לריכוז שלה. לכן, ניתן לחשב את שינוי האנרגיה של גז CO2 הזורם דרך בולם האינפרא אדום כדי לחשב את כמות הפחמן.
תְמוּנָה
עקרון שיטת הספיגה בעירה אינפרא אדום
בשנים האחרונות, טכנולוגיית ניתוח גז אינפרא אדום התפתחה במהירות, והופיעו במהירות גם מכשירים אנליטיים שונים המשתמשים בשריפת חימום אינדוקציה בתדר גבוה ועקרונות ספיגת ספקטרום אינפרא אדום. לקביעת פחמן וגופרית בשיטת בליעת אינפרא אדום בעירה בתדירות גבוהה, יש לקחת בחשבון בדרך כלל את הגורמים הבאים: יובש המדגם, השראות אלקטרומגנטית, גודל גיאומטרי, גודל המדגם, סוג, פרופורציה, רצף הוספה וכמות השטף, הגדרה בעל ערך ריק וכו'.
לשיטה יש יתרונות של כימות מדויק ופחות פריטי הפרעות. זה מתאים למשתמשים שיש להם דרישות גבוהות על דיוק תכולת הפחמן ויש להם מספיק זמן לבדיקה בייצור.
2. ספקטרוסקופיה פליטה
כאשר אלמנט נרגש על ידי חום או חשמל, הוא יעבור ממצב הקרקע למצב הנרגש, והמצב הנרגש יחזור באופן ספונטני למצב הקרקע. בתהליך החזרה מהמצב הנרגש למצב הקרקע ישתחררו הקווים הספקטרליים האופייניים לכל אלמנט, וניתן לקבוע את התוכן לפי עוצמת הקווים הספקטרליים האופייניים.
תְמוּנָה
עקרון ספקטרומטר פליטה
בתעשייה המטלורגית, בשל דחיפות הייצור, יש צורך לנתח את התוכן של כל האלמנטים העיקריים במי הכבשן בפרק זמן קצר, לא רק את תכולת הפחמן. ספקטרומטרי פליטה לקריאה ישירה של Spark הפכו לבחירה הראשונה של התעשייה בשל יכולתם להשיג במהירות תוצאות יציבות. עם זאת, לשיטה זו יש דרישות ספציפיות להכנת מדגם.
לדוגמה, כאשר מנתחים דגימות ברזל יצוק על ידי ספקטרומטריית ניצוצות, נדרש שהפחמן על משטח הניתוח קיים בצורה של קרבידים, ואסור שיהיה גרפיט חופשי, אחרת תוצאות הניתוח יושפעו. חלק מהמשתמשים מנצלים את המאפיינים של קירור מהיר והלבנה של דגימות פרוסות דקות, ולאחר הפיכת הדגימות לפרוסות דקות, תכולת הפחמן בברזל יצוק נקבעת על ידי ניתוח ספקטרוסקופי ניצוץ.
בעת ניתוח דגימות ליניאריות מפלדת פחמן על ידי ספקטרומטריית ניצוצות, יש לעבד את הדגימות בקפדנות ויש להניח את הדגימות על מעמד הניצוץ "זקוף" או "שטוח" עם מתקנים קטנים לניתוח דגימות לניתוח כדי לשפר את דיוק הניתוח.
3. שיטת פיזור רנטגן באורך גל
מנתחי קרני רנטגן מפזרים באורך גל יכולים לקבוע במהירות ובו-זמנית מספר אלמנטים.
תְמוּנָה
עקרון ספקטרומטר הקרינה הקרינה של אורך הגל
תחת עירור של קרני רנטגן, האלקטרונים בשכבה הפנימית של אטומי היסוד הנמדדים עוברים מעברי רמת אנרגיה ופולטים קרני רנטגן משניות (כלומר, קרינת רנטגן). ספקטרומטר הקרינה הקרינה של אורך הגל (WDXRF) משתמש בגביש כדי לפצל את האור ואז הגלאי מקבל את האות האופייני של קרני רנטגן מפוזר. אם הגביש הספקטרוסקופי והגלאי נעים באופן סינכרוני ומשנים כל הזמן את זווית הדיפרקציה, ניתן לקבל את אורך הגל של קרני הרנטגן האופייניות המיוצרות על ידי אלמנטים שונים בדגימה ועוצמת קרני הרנטגן של כל אורך גל, וניתוח איכותי וכמותי. יכול להתבצע בהתאם. . מכשיר זה יוצר בשנות ה-50, והוא משך תשומת לב מכיוון שהוא יכול למדוד בו זמנית מספר רכיבים במערכות מורכבות. במיוחד במחלקה הגיאולוגית, מכשיר זה צויד ברציפות, ומהירות הניתוח שופרה משמעותית, מה שמילא תפקיד חשוב.
עם זאת, בשל אורך הגל הארוך של הקרינה האופיינית של פחמן אלמנט קל ותפוקת הקרינה הנמוכה, בחומרי מטריצה כבדים כמו פלדה, הקליטה וההנחתה של הקרינה האופיינית של פחמן על ידי המטריצה היא גדולה מאוד וכו', אשר לעתים קרובות לגרום לבעיות מסוימות בניתוח XRF של פחמן. קושי. בנוסף, כאשר מודדים פחמן בפלדה עם מכשיר קרינה רנטגן, אם משטח דגימת הקרקע נמדד ברציפות 10 פעמים, ניתן למצוא שערך תכולת הפחמן עולה כל הזמן. לכן, היישום של שיטה זו אינו נרחב כמו השתיים הראשונות.
4. שיטת טיטרציה של תמיסה לא מימית
טיטרציה לא מימית היא שיטה לביצוע טיטרציה בממס לא מימי. בשיטה זו ניתן לבצע טיטרציה של חומצות חלשות מסוימות ובסיסים חלשים שאינם ניתנים לטיטרציה בתמיסה מימית לאחר בחירת ממס מתאים כדי לשפר את החומציות והבסיסיות שלהן. לחומצה הפחמית המיוצרת מתמיסת CO2 במים יש חומציות חלשה וניתנת לטיטרציה מדויקת על ידי בחירת ריאגנטים אורגניים שונים.
להלן שיטת טיטרציה לא מימית נפוצה:
① המדגם נשרף בטמפרטורה גבוהה על ידי תנור הבעירה בקשת החשמלית המותאם למנתח הפחמן והגופרית.
② גז הפחמן הדו-חמצני המשתחרר מבעירה נספג בתמיסת אתנול-אתנולמין, והפחמן הדו-חמצני מגיב עם אתנולמין ליצירת חומצה פחמן-דו-חמצנית 2- יציבה יחסית.
③ טיטרציה לא מימית באמצעות KOH.
הריאגנטים המשמשים בשיטה זו הם רעילים, חשיפה ארוכת טווח תשפיע על בריאות האדם, וקשה לתפעול, במיוחד כאשר תכולת הפחמן גבוהה, יש להגדיר מראש את התמיסה, ואם לא נזהרים, הפחמן ירוץ משם והתוצאה תהיה נמוכה. הריאגנטים המשמשים בשיטת הטיטרציה הלא מימית הם לרוב דליקים, והניסוי כולל פעולת חימום בטמפרטורה גבוהה, כך שהמפעיל חייב להיות בעל מודעות בטיחות מספקת.
5. כרומטוגרפיה
גלאי אטומיזציה להבה בשילוב עם כרומטוגרפיה של גז, הדגימה מחוממת במימן, ואז מגלים את הגזים המשתחררים (כגון CH4 ו-CO) באמצעות כרומטוגרפיה של גלאי ריסוס להבה. חלק מהמשתמשים משתמשים בשיטה זו כדי לבדוק כמויות עקבות של פחמן בברזל בעל טוהר גבוה, התכולה היא 4 ug/g וזמן הניתוח הוא 50 דקות.
שיטה זו מתאימה למשתמשים בעלי תכולת פחמן נמוכה במיוחד ודרישות גבוהות לתוצאות הבדיקה.
6. שיטה אלקטרוכימית
משתמש הציג את השימוש באנליזה פוטנציומטרית כדי לקבוע את תכולת הפחמן הנמוכה בסגסוגת: לאחר שדגימת הברזל חוסלה בכבשן אינדוקציה, נעשה שימוש בתא ריכוז אלקטרוכימי המורכב מאלקטרוליט מוצק של אשלגן קרבונט כדי לנתח ולמדוד את המוצרים הגזים, ובכך לקבוע את ריכוז הפחמן. השיטה מתאימה במיוחד לקביעת ריכוזים נמוכים מאוד של פחמן, וניתן לשלוט על הדיוק והרגישות של הניתוח על ידי שינוי הרכב גז הייחוס וקצב החמצון של הדגימה.
היישום המעשי של שיטה זו הוא נדיר, ורובם נשארים בשלב המחקר הניסיוני.
7. שיטת ניתוח און ליין
בעת זיקוק פלדה, לעתים קרובות יש צורך לשלוט על תכולת הפחמן בפלדה המותכת בתנור הוואקום בזמן אמת. חוקרים בתעשיית המתכות הציגו דוגמה להערכת ריכוז הפחמן באמצעות מידע על גזי פליטה: שימוש בצריכת החמצן במיכל הוואקום במהלך תהליך הפירוק בוואקום, ריכוזים וקצבי זרימה של חמצן וארגון כדי להעריך את תכולת הפחמן בפלדה מותכת.
ישנם גם משתמשים שפיתחו שיטה למדידה מהירה של עקבות פחמן בפלדה מותכת ומכשירים והתקנים נלווים: גז הנשא מועף לתוך הפלדה המותכת, ותכולת הפחמן בפלדה המותכת נאמדת מהפחמן המחומצן שבנשא. גַז.
שיטות ניתוח מקוונות דומות מתאימות לניהול איכות ובקרת ביצועים בתהליך ייצור פלדה.
